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第四节液体闪烁测量技术

发布时间:2019-10-07 10:27 作者:沙巴体育

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  第四节 液体闪烁测量技术 Liquid Scintillation Counting,3H(β- 0.0186 MeV), 14C (β- 0.156 MeV)的射线,由于能量很低, 称为软β射线. 一般的GM计数器和正比计数器无法探 测.只能用4π型 GM计数器测量。,,,是否可以使射线与闪烁体直接接触?,一. 液闪测量的基本原理,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,PM管,特点:1. 探测软β射线% 2. 分辨时间短( 5×10-9S ), 不作死时间校正 3. 可进行能谱测量,影响液闪测量的主要问题是什么?,淬灭 (Quenching),广义淬灭:,1.化学淬灭:(杂质淬灭、浓度淬灭、分子内淬灭),淬灭杂质:R-SH, R -NO2, R -CO -R, R -CHO, R -X(Cl,Br,I ) CCl4> CHCl3> CH2Cl2 发生在产生光子之前,2、自吸收:又称相淬灭, 发生在非均相测量中. 样品本身被如乳状液的微小水珠, 样品所依附的支持 物(滤纸,微孔滤膜)所吸收 发生在射线把能量传递给闪烁液之前,淬灭引起的效应: 1.计数率下降,测量效率降低 2.β能谱左移,,,,,,3H,,能量(keV),18.6keV,Cpm,淬灭对计数率及ß 谱的影响,,Cpm,,,,,,,,156keV,14C,能量(keV),碱性物质或氧化剂等在闪烁液内发生化学反应导致化学发光,闪烁液受到光照后产生的发光现象,化学发光:,磷光:,消除化学发光和磷光最有效的手段是采用符合电路,因化学发光,磷光是单光子现象,可通过仪器的符合电路消除。,影响液闪测量的另一因素:化学发光和磷光,减弱化学发光的方法: 1)加入还原剂或1%抗坏血 酸 2)把pH调到小于或等于7 3) 加温加速化学反应 或放置样品以衰减化学发光 4)使用能抑制化学发光的闪烁液,如Dimulume,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,PM管,PM管,符合电路,符合门,放大器,定标器,定标器,定标器,脉冲分析器,脉冲分析器,脉冲分析器,,,,第二节 闪 烁 液,闪烁液组成:溶剂(99%)和闪烁剂(1%) 部分添加剂,溶剂 要求: 把激发能传递给闪烁剂的能量转换效率要高。 对闪烁剂和其他成分的溶解度要高 蒸气压低(或沸点高) 便宜,有效溶剂: 芳香族化合物,苯,甲苯,二甲苯等 一般溶剂: 醚类化合物,二氧六环,二甲氧基乙烷等。 测量效率为有效溶剂的15 ~ 50% 低效溶剂: 醇类 ,酯类,酮类,,二. 第一闪烁剂: 吸收受激溶剂分子的能量致激, 退激时 发射光子,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,第一闪烁剂要求:发光效率高 淬灭耐受性好 较大的溶解度 光谱匹配,第二闪烁剂: 用量为第一闪烁剂的1/10—1/50,,,,,,,,,第二闪烁剂,使用浓度,g /L,平均波长,nm,化 学 结 构,POPOP,M2-POPOP,bis-MSB,α-NPO,0.05~0.2,0.05~0.2,0.1~0.5,1.5,415,400,425,427,第二闪烁剂的作用: 波长转移 抗淬灭,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,萘的作用:提高探测效率和抗淬灭 能有效地将溶剂退激出的能量传递给第一闪烁剂,,,相对效率,二氧六环+10%萘,无毒闪烁液:Triton X-100作为溶剂,,(乙二醇聚氧乙烯异辛基酚醚),特点:1. 无毒,无味,不挥发,与水混合。 2. 3H测量效率为17 %, 14C测量效率>70 %,第三节 样 品 制 备,液闪测量可分为:均相测量和非均相测量,一.均相测量: 即以真溶液的形式进行测量。,1.直接溶解 2.采用増溶(Solubilization) 技术,消化法: 借助酸碱试剂使难溶的生物组织或排泄物等及许多生物大分子化合物经过某些化学变化,成为溶于闪烁液的分子进行测量,1. 酸消化: HNO3, 甲酸, 过氯酸等。,2. 碱消化: NaOH, KOH, 海胺。,Packard公司:Soluene-100甚至能消化指甲,皮,毛发。,Chicago公司: NCS,Digestin, Backman公司的BTS -450等都是季胺碱化合物。,1. 固相法: 非脂溶性样品吸附在滤纸或其他固体支持物上,干燥后浸入闪 烁液中进行测量。,,非均相测量: 测量样品放在非均相体系,如固-液或不混溶 的液-液相中的任一相进行测量。,乳浊液测量: 乳浊液是由极小的水滴或胶态分子团均匀分布在有机 溶剂中组成。放射性样品在水相,闪烁剂在有机相。 为了得到稳定的乳浊液,须使用大量的表面活性剂,TritonX-100,3. 悬浮液测量: 悬浮液指样品以非常细小的颗粒悬浮在 闪烁液中。,燃烧技术: 将样品彻底氧化。放射性核素转化成 14CO2,3H2O,35SO2等。,

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